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個cm-2の単結晶ダイヤモンドウエハーを作製できた。これにより、ダイヤモンドのパワーエレクトロニクス用材料としての可能性が示され、究極の材料特性をもつダイヤモンドパワーデバイスによる省エネルギー社会の実現へ道を拓くものと期待される。 　なお、本研究成果は、2014年6月27日（日本時間）にアメリカ物理学会のApplied Physics Lettersにオンライン掲載された。 作製した単結晶ダイヤモンドウエハー　左上は種結晶 開発の社会的背景 　ダイヤモンドは、熱伝導率が大きく、絶縁破壊電界や電荷移動度など半導体としても優れた特性をもつため、将来のパワーエレクトロニクス用材料として期待されている。しかし、その実用化には、シリコンや炭化ケイ素(SiC)などと同様の半導体製造プロセスで使える大面積ウエハー（少なくとも２インチ）の実現と、漏れ電流などの電力損失や経年劣化による素子破壊につながる結晶欠陥の低減（低欠陥化）が必要とされる。大面積化については、ダイレクトウエハー化により作製したコピーウエハーのモザイク化により、研究室レベルで２インチ大（60×40 mm2）の大面積ウエハーが実現し、実用化に向けた研究開発が進んでいる。しかし、低欠陥化はあまり進んでおらず、その技術開発が急務であった。現在、一般的なダイヤモンド基板（転位密度：104～105 個cm-2）上に1アンペア級の整流素子が試作されているが、実用デバイスに要求される10アンペア級、更には100アンペア級の素子を実現するには、転位密度が現状の100分の1以下、すなわち、102 個cm-2台の低欠陥ウエハーが必要と考えられている。 研究の経緯 　産総研では、大型単結晶ダイヤモンドウエハーの実現を目指し、2003年からマイクロ波プラズマCVD法による大型単結晶ダイヤモンドの合成に関する研究を進め、2004年に高速成長によるバルク結晶合成に成功（2004年3月23日 産総研プレス発表）し、2007年には、ダイレクトウエハー化技術を開発し、種結晶から直接薄板状の結晶を作ることが可能になった（2007年3月20日 産総研プレス発表）。さらに、2009年に0.5インチ大の単結晶、2010年には１インチ大の大型単結晶モザイクウエハーの作製に成功した（2010年3月1日 産総研プレス発表）。一方、大型化と並行して、ダイレクトウエハー化技術により作製されるウエハーの低欠陥化に取り組んできた。 　なお、本研究開発の一部は、JSPS科研費 25249036（平成25～27年度）の助成を受けて行った。 研究の内容 　ダイレクトウエハー化技術は、種結晶をあたかもコピーするようにウエハーを作製する技術である。今回、転位が極めて少なく歪も極めて小さい高温高圧合成ダイヤモンドを種結晶とし、ダイレクトウエハー化によってコピーウエハーを作製した。ダイレクトウエハー化では、あらかじめ種結晶の表面から１～２マイクロメートルの深さにイオン注入層を形成しておき、マイクロ波プラズマCVD法により、種結晶上にダイヤモンドを成長させる。このとき、成長したダイヤモンド層中に入る転位は、主に種結晶から引き継がれるものと、種結晶と成長層の界面から新たにできるものからなる。そのため、低欠陥の種結晶を用いることにより、種結晶から引き継がれる転位が激減し、低欠陥ウエハーをコピーできる可能性があると考えた。また、種結晶と成長層の界面から発生する転位が主になることから、ダイレクトウエハー化プロセスの良否を、得られたウエハーの品質を指標として直接評価できる。 　今回、低欠陥の種結晶に対応するため、図1に示すダイレクトウエハー化プロセスのイオン注入前にドライエッチングを導入した。イオンビームエッチングにより、基板表面から10マイクロメートル程度の深さまでエッチングを行い、切断や研磨など、基板製造の過程で入る表面付近の結晶構造の乱れた層を完全に除去した。さらに、イオン注入後の結晶成長では、主要な反応ガスである水素ガス、メタンガスに、異常成長を抑制し成長を安定化するために添加する窒素ガスを100 ppm以下のレベルで制御できるようにした。窒素添加量を調整することにより、成長層のひずみが抑制でき、従来の約1/2以下の複屈折を示すウエハーを作製することができた。 図1 ダイレクトウエハー化プロセス　うち、四角（□）内は今回新たに改良したプロセス 　作製したウエハーをＸ線トポグラフ法によって観察したところ、ウエハー内の2.3×2.5 mm2の部分の転位密度として、400個cm-2が得られた（図2）。これは一般的なダイヤモンド基板の転位密度の104～105 個cm-2と比較して、ほぼ２桁小さく、ダイレクトウエハー化により作製されたウエハーとしては最高の値である。また、これまでに報告された気相合成ダイヤモンドの最高値（2×2 mm2で400 個cm-2以下）にも匹敵する。この結果は、ダイレクトウエハー化技術によるウエハーの低欠陥コピーが原理的に可能であることを示している。転位密度の面内均一化など、今後さらなる技術開発が必要ではあるものの、ダイレクトウエハー化技術が将来のダイヤモンドウエハーの低欠陥化にも対応できる、有力なウエハー作製法であることが確認された。 図2　Ｘ線トポグラフ像の比較 （右）今回作製したウエハー（左）従来基板上に作製した単結晶 矢印は転位の位置を示す。   今後の予定 　今回、ダイヤモンドでもパワーエレクトロニクス用途として十分な転位密度（102 個cm-2台）を有する基板を大量製造できる可能性を示した。今後、結晶成長条件を含むダイレクトウエハー化技術の改良により、さらなる低欠陥化を目指すとともに、これまで開発してきたバルク成長技術による低欠陥基板の10 mm角程度への大型化、さらにはインチサイズのモザイクウエハーの低欠陥化への展開などを検討していく。最終的には、実用が始まったSiCを上回る超低損失のダイヤモンドパワーデバイスを実現し、省エネルギー・CO2削減につなげていきたい。 問い合わせ 独立行政法人 産業技術総合研究所 ユビキタスエネルギー研究部門 ダイヤモンドデバイス化研究グループ 研究グループ長　　　杢野 由明　　E-mail：mokuno-y*aist.go.jp（*を@に変更して送信下さい。） ユビキタスエネルギー研究部門 総括研究主幹　　　鹿田 真一　　E-mail：s-shikata*aist.go.jp（*を@に変更して送信下さい。） 用語の説明 ◆ダイレクトウエハー化技術 ウエハー状の単結晶ダイヤモンドを大量製造できる技術。図2に示すように、結晶成長に先立ち、種となる単結晶ダイヤモンドにあらかじめイオン注入して、表面直下に欠陥層を導入しておく。結晶成長後、欠陥層がグラファイト構造になるので、電気化学的エッチングなどによってグラファイト部分を除去する。これにより、成長層のみを板状のウエハーとして取り出すことができる。 本手法は、一度大面積ウエハーができると、あたかも「コピー」するかのように同一サイズのウエハーを得ることが可能な手法である。[参照元へ戻る] ◆転位 結晶欠陥の一種であり、格子のずれが線状になっているもののことをいう。気相合成ダイヤモンドには、この転位が成長方向に伝搬する貫通転位と呼ばれる転位が多数含まれる。デバイス特性との関連は必ずしも明確になっていないが、デバイス中に転位が含まれると、デバイス特性劣化の原因になると想定されている。従って、デバイスサイズを大きくし、扱う電力を大きくするためには、単位面積当たりの転位の数である転位密度をできるだけ減らす必要がある。[参照元へ戻る] ◆気相合成法 産業用に使用されるダイヤモンドはほとんどが人工的に大量生産されたもので、合成法には三種類あり、高圧（約5万気圧）高温（約1500 ℃）で作る高温高圧合成法と、火薬の爆発の衝撃波を使う爆発法、低圧（約0.1気圧）のメタンと水素から成る原料ガスをプラズマ等で反応させる気相合成法がある。気相合成法は大面積、薄膜形成、不純物制御等の他の二法では実現できない技術に適用が可能で、既に多結晶ダイヤモンドの製造技術として工具、表面弾性波フィルター、センサー等への適用が進められている。[参照元へ戻る] ◆モザイク化 複数の単結晶基板をタイル状に並べ、結晶成長などによって接合すること。 [参照元へ戻る] ◆マイクロ波プラズマCVD法 CVDとはChemical Vapor Depositionの略で、気相反応により薄膜を形成する技術の総称である。主として周波数2.5 GHzの電磁波であるマイクロ波で、メタンや水素などの気体をプラズマ状態にし、基板上にダイヤモンドを堆積させる方法。ダイヤモンドの気相合成技術の代表的な手法で、長時間の安定的な合成と不純物の精密な制御に特徴がある。[参照元へ戻る] ◆イオン注入 元素をプラズマなどでイオン化し、電界によって加速することで物質中へ直接侵入させる技術。電界のかけ方によってイオンの持つエネルギーを数eVから数MeVまで変化することが可能。イオンのエネルギーによって侵入する深さや、相手物質の結晶の乱れを制御することが可能で、ダイヤモンドの表面に欠陥層を作ることができる。 [参照元へ戻る] ◆複屈折 材料の方向によって屈折率が異なること。ダイヤモンドの場合、本来複屈折はないが、結晶中の欠陥の存在などにより部分的に応力が加わると複屈折が生じる。そのため、複屈折の大きさは、ダイヤモンドの品質を示す指標の一つとして利用されている。[参照元へ戻る] ◆X線トポグラフ法 結晶からの回折Ｘ線強度をイメージとして記録し、結晶中の欠陥や歪を観察する方法。結晶中に線状のずれである転位などの欠陥が存在すると、像の濃淡として観察される。さまざまな回折角でイメージを取得することで、結晶内の欠陥の種類についての情報も得られる。[参照元へ戻る] 関連記事大型単結晶ダイヤモンドモザイクウエハーを作製大型単結晶ダイヤモンド・ウェハ製造技術を開発気相合成法による大型ダイヤモンド単結晶合成技術を開発 産総研について アクセス 調達情報 研究成果検索 採用情報 報道・マスコミの方へ メディアライブラリー お問い合わせ English ニュース お知らせ一覧 研究成果一覧 イベント一覧 受賞一覧 研究者の方へ はじめての方へ 研究成果検索 研究情報データベース お問い合わせ 採用情報 ビジネスの方へ はじめての方へ 研究成果検索 事例紹介 協業・提携のご案内 お問い合わせ AIST Solutions 一般の方へ はじめての方へ イベント情報 スペシャルコンテンツ 採用情報 お問い合わせ 記事検索 産総研マガジンとは 公式SNS @AIST_JP 産総研チャンネル 公式SNS @AIST_JP 産総研 チャンネル サイトマップ このサイトについて プライバシーポリシー 個人情報保護の推進 国立研究開発法人産業技術総合研究所 Copyright © National Institute of Advanced Industrial Science and Technology （AIST） （Japan Corporate Number 7010005005425）. 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